- fonaments
- reaccions
- procediment general
- Preparació de l'tiosulfat de sodi
- Preparació de l'indicador de midó
- Estandardització de l'tiosulfat de sodi
- titulació yodométrica
- usos
- referències
La yodometría és una tècnica d'anàlisi volumètric que quantifica un agent oxidant mitjançant una valoració o titulació indirecta amb iode. És una de les valoracions redox més recurrent en química analítica. Aquí l'espècie de major interès no és pròpiament el iode elemental, I 2, sinó els seus anions iodurs, I -, els quals són bons agents reductors.
Els I - en presència d'agents oxidants forts, reaccionen ràpida, completa i quantitativament, el que origina una quantitat de iode elemental equivalent a la d'l'agent oxidant o analit en qüestió. Així, valorant o titulant aquest iode amb un titulante redox, comunament tiosulfat de sodi, Na 2 S 2 O 3, es determina la concentració de l'analit.
Punt final de totes les valoracions o titulacions yodométricas sense addició de midó. Font: LHcheM via Wikipedia.
La imatge superior mostra el punt final que s'espera observar en les titulacions yodométricas. No obstant això, és difícil establir quan aturar la titulació. Això es deu al fet que el color marró va tornant-se groguenc, i aquest paulatinament passa a ser incolor. És per això que es recorre a l'indicador de midó, per ressaltar encara més aquest punt final.
La yodometría permet analitzar algunes espècies oxidants com els peròxids d'hidrògens dels greixos, l'hipoclorit dels blanquejadors comercials, o els cations de coure en diferents matrius.
fonaments
A diferència de la yodimetría, la yodometría se sustenta en l'espècie I -, menys sensible a desproporcionarse o patir reaccions indesitjables. El problema és que, si bé és un bon agent reductor, no hi ha indicadors que facilitin punts finals amb el iodur. És per això que no es deixa de banda el iode elemental, sinó que segueix sent un punt clau en la yodometría.
El iodur s'addiciona en excés per garantir que redueixi completament a l'agent oxidant o analit, originant iode elemental, el qual es dissol en l'aigua quan reacciona amb els iodurs de l'mitjà:
I 2 + I - → I 3 -
Això origina l'espècie triiodur, I 3 -, la qual tenyeix d'un color marró la solució (veure imatge). Aquesta espècie reacciona de la mateixa manera que l'I 2, de manera que a l'anar-se'n titulant el color desapareix, indicant el punt final de la titulació amb Na 2 S 2 O 3 (dreta de la imatge).
Aquest I 3 - es titula reaccionant de la mateixa que l'I 2, de manera que és irrellevant quina de les dues espècies s'escriu en l'equació química; sempre que les càrregues estiguin balancejades. Generalment, aquest punt sol ser motiu de confusió per als que estudien per primera vegada la yodometría.
reaccions
La yodometría comença amb l'oxidació dels anions iodurs, representada mitjançant la següent equació química:
A OX + I - → I 3 -
On A OX és l'espècie oxidant o l'analit que es vol quantificar. La seva concentració per tant és desconeguda. Seguidament, el I 2 produït es valora o titula:
I 3 - + titulante → Producte + I -
Les equacions no estan balancejades perquè només busquen mostrar els canvis que pateix el iode. La concentració de R 3 - és equivalent a la de l'A OX, de manera que aquest últim s'està determinant indirectament.
El titulante ha de tenir una concentració coneguda i reduir quantitativament a el iode (I 2 o I 3 -). El més conegut és el tiosulfat de sodi, Na 2 S 2 O 3, la reacció de valoració ve a ser:
2 S 2 O 3 2- + I 3 - → S 4 O 6 2- +3 I -
Cal notar que reapareix el iodur i es forma a més l'anió tetrationat, S 4 O 6 2-. No obstant això, el Na 2 S 2 O 3 no és un patró primari. Per aquesta raó ha de estandarditzar prèviament a les valoracions volumètriques. Les seves solucions es valoren emprant KIO 3 i KI, els quals en medi àcid reaccionen entre si:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Així, la concentració d'ions I 3 - és coneguda, per la qual cosa es titula amb Na 2 S 2 O 3 per estandarditzar-.
procediment general
Cada analit determinat per yodometría posseeix la seva pròpia metodologia. No obstant això, en aquest apartat s'abordarà el procediment en termes generals per a realitzar aquesta tècnica. Les quantitats i volums necessaris dependran de la mostra, la disponibilitat de reactius, els càlculs estequiomètrics, o en essència de la manera en com es desenvolupa el mètode.
Preparació de l'tiosulfat de sodi
Comercialment aquesta sal es troba en la seva forma pentahidratada, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. L'aigua destil·lada amb què es prepararan les seves solucions ha de bullir primer, de manera que s'eliminin els microbis que puguin oxidarla.
Així mateix, s'addiciona un conservant com el Na 2 CO 3, perquè a l'estar en contacte amb el medi àcid alliberi CO 2, el qual desplaça l'aire i evita que l'oxigen interfereixi oxidant als iodurs.
Preparació de l'indicador de midó
Com més diluït sigui la concentració de l'midó, menys intens serà el color blau fosc resultant quan es coordini amb el I 3 -. A causa d'això, una quantitat petita d'ell mateix (al voltant de 2 grams) es dissol en un volum d'un litre d'aigua destil·lada bullent. S'agita la solució fins que sigui transparent.
Estandardització de l'tiosulfat de sodi
Preparat el Na 2 S 2 O 3 es procedeix a estandarditzar-. Una quantitat determinada de KIO 3 se situa en un matràs Erlenmeyer amb aigua destil·lada i se li afegeix un excés de KI. A aquest matràs se li afegeix un volum a HCl 6 M, i es titula immediatament amb la solució de Na 2 S 2 O 3.
titulació yodométrica
Per estandarditzar el Na 2 S 2 O 3, o qualsevol altre titulante, es realitza la titulació yodométrica. En el cas de l'analit, en lloc d'afegir HCl s'empra H 2 SO 4. Alguns analits requereixen d'un temps per oxidar a l'I -. En aquest interval de temps, el matràs es cobreix amb paper alumini o es deixa reposar a la foscor perquè la llum no indueixi reaccions indesitjables.
Quan es titula el I 3 -, la solució marró s'anirà tornant groguenca, punt indicatiu per afegir uns mil·lilitres de l'indicador de midó. Immediatament, es formarà el complex midó-iode de color blau fosc. Si s'afegís abans, la gran concentració de R 3 - degradaria el midó i no funcionaria l'indicador.
El veritable punt final d'una titulació yodométrica mostra un color blau, encara que més clar, semblant a el d'aquesta solució de iode-midó. Font: Voicu Dragoş
Es continua afegint Na 2 S 2 O 3 fins que el color blau fosc s'aclareixi com el de la imatge de dalt. Just quan la solució es torni d'un color morat clar, s'atura la titulació i s'afegeixen altres gotes de Na 2 S 2 O 3 per comprovar el moment i volum exactes en què desapareix per complet el color.
usos
Les titulacions yodométricas s'utilitzen freqüentment per determinar els peròxids d'hidrogen presents en productes greixosos; els anions hipoclorits dels blanquejadors comercials; oxigen, ozó, brom, nitrit, iodats, compostos d'arsènic, periodats, i el contingut de diòxid de sofre en els vins.
referències
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Química Analítica Quantitativa. (Cinquena ed.). PEARSON Prentice Hall.
- Wikipedia. (2020). Iodometry. Recuperat de: en.wikipedia.org
- Professor SD Brown. (2005). Preparation of Standard Sodium Thiosulfate Solution and
- Determination of Hypochlorite in a Commercial Bleach Product. Recuperat de: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (Sf). Iodometry and Iodimetry. Federica Web Learning. Recuperat de: federica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Content and Language Integrated Learning (CLIL) Materials in Chemistry and English: Iodometric Titrations. Teacher 's material. Recuperat de: diposit.ub.edu