- Com funciona la cromatografia de gasos?
- separació
- detecció
- tipus
- CGS
- CGL
- Parts d'un cromatògraf de gasos
- columna
- detector
- aplicacions
- referències
La cromatografia de gasos (CG) és una tècnica analítica instrumental que serveix per separar i analitzar els components d'una mescla. També se li coneix amb el nom de cromatografia de partició gas-líquid, que com es veurà més endavant, és el més adequat per referir-se a aquesta tècnica.
En nombres àmbits de la vida científica, és una eina indispensable en els estudis de laboratoris, ja que és una versió microscòpica d'una torre de destil·lació, capaç de generar resultats de gran qualitat.
Font: Gabriel Bolívar
Com el seu nom indica, empra gasos en el desenvolupament de les seves funcions; més exactament, són la fase mòbil que arrossega els components de la mescla.
Aquest gas acarreador, que en la majoria dels casos és l'heli, recorre l'interior d'una columna cromatogràfica, mentre que a el mateix temps acaben separant-se tots els components.
Altres gasos acarreadores utilitzats per aquesta finalitat són nitrogen, hidrogen, argó i metà. La selecció d'aquests dependrà de l'anàlisi i de l'detector acoblat a sistema. En química orgànica, un dels principals detectors és l'espectrofotòmetre de masses (EM); per tant, la tècnica adquireix la nomenclatura CG / EM.
Així, no només es separen tots els components de la mescla, sinó que es coneix quines són les seves masses moleculars, i d'allà, a la seva identificació i quantificació.
Totes les mostren contenen les seves pròpies matrius, i a l'ésser la cromatografia capaç de "aclarir-" per al seu estudi, ha resultat d'un ajut inavaluable per a l'avanç i desenvolupament dels mètodes analítics. I a més, juntament amb eines multivariants, el seu abast pogués elevar-se a nivells insospitats.
Com funciona la cromatografia de gasos?
Com funciona aquesta tècnica? La fase mòbil, la màxima composició és la de el gas acarreador, arrossega la mostra per l'interior de la columna cromatogràfica. La mostra líquida necessita vaporitzar, i per garantir això, els seus components han de tenir pressions de vapor altes.
Així, el gas acarreador i la mostra gasosa, volatilitzada de la barreja líquida original, constitueixen la fase mòbil. Però, quin és la fase estacionària?
La resposta depèn de el tipus de columna amb que treballi l'equip o demani l'anàlisi; i de fet, aquesta fase estacionària defineix el tipus de CG considerat.
separació
A la imatge central es representa de manera simple el funcionament de separació dels components dins d'una columna en CG.
Es van ometre les molècules de gas acarreador per no confondre-les amb les de la mostra vaporitzat. Cada color correspon a una molècula diferent.
La fase estacionària, encara que semblés ser les esferes ataronjades, és en realitat una prima pel·lícula de líquid que mulla les parets internes de la columna.
Cada molècula es dissoldrà o repartirà de manera diferent en aquest líquid; les que més interaccionen amb ell es van quedant enrere, i les que no, avancen amb més rapidesa.
Conseqüentment, ocorre la separació de les molècules, tal com s'aprecia amb els punts colorits. Es diu llavors que els punts o molècules morats eludiran primer, mentre que els blaus, sortiran de últim.
Una altra forma de dir l'anterior és la següent: la molècula que eludeix primer té el menor temps de retenció (T R).
Així, es pot identificar quines són aquestes molècules mitjançant la comparació directa dels seus T R. L'eficiència de la columna és directament proporcional a la seva capacitat de separar molècules amb afinitats similars per la fase estacionària.
detecció
Finalitzada la separació tal com s'observa en la imatge, els punts eludiran i seran detectats. Per a això, el detector ha de ser sensible a la pertorbació o canvis físics o químics que ocasionen aquestes molècules; i després d'això, respondrà amb un senyal la qual s'amplifica i representa a través d'un cromatograma.
És llavors en els cromatogrames on es poden analitzar els senyals, les seves formes i altures en funció de el temps. L'exemple dels punts colorits han d'originar quatre senyals: una per a les molècules morades, una per a les verdes, una altra per a les de color mostassa, i una última senyal, amb més T R, per a les blavoses.
Suposem que la columna és deficient i no pot separar les molècules de color blavoses i les de color mostasses adequadament. Què passaria? En aquest cas, no s'obtindrien quatre bandes d'elució, sinó tres, ja que les últimes dues se sobreposen.
Això també pot passar si la cromatografia es realitza a una temperatura massa elevada. Per què? Perquè a major temperatura, major serà la rapidesa de migració de les molècules gasoses, i menor serà la seva solubilitat; i per tant, les seves interaccions amb la fase estacionària.
tipus
En essència hi ha dos tipus de cromatografia de gasos: la CGS i la CGL.
CGS
La CGS és l'acrònim de Cromatografia de Gas-Sòlid. Es caracteritza per tenir una fase estacionària sòlida en lloc d'una líquida.
El sòlid ha de tenir porus d'un diàmetre controlat per on es retenen les molècules mentre migren per la columna. Aquest sòlid en general són tamisos moleculars, com les zeolites.
S'empra per a molècules molt específiques, ja que en general la CGS s'enfronta diverses complicacions experimentals; com per exemple, el sòlid pot retenir irreversiblement una de les molècules, alterant completament la forma dels cromatogrames i el seu valor analític.
CGL
La CGL és la Cromatografia de Gas-Líquid. És aquest tipus de cromatografia de gasos el que abasta la gran majoria de totes les aplicacions, i és per tant la més útil dels dos tipus.
De fet, la CGL és sinònim de cromatografia de gasos, tot i que no s'especifica de quin s'està parlant. D'ara endavant només es farà esment a aquest tipus de CG.
Parts d'un cromatògraf de gasos
Font: No machine-readable Autor provided. Dz assumed (based on copyright claims)., Via Wikimedia Commons
A la imatge superior es mostra un esquema simplificat de les parts d'un cromatògraf de gasos. Cal notar que pot regular la pressió i el flux del corrent de gas acarreador, i també la temperatura de forn que escalfa la columna.
A partir d'aquesta imatge pot resumir la CG. De el cilindre flueix un corrent d'He, la qual depenent de l'detector, una part es desvia cap a ell i l'altra es dirigeix a l'injector.
En l'injector es col·loca una microjeringa amb la qual s'allibera de manera immediata (no de mica en mica) un volum de mostra en l'ordre dels ml.
La calor de l'forn i de l'injector ha de ser prou elevat com per vaporitzar instantàniament la mostra; a menys, que s'injecti una mostra gasosa directament.
No obstant això, la temperatura tampoc pot ser massa elevada, ja que podria evaporar el líquid de la columna, el que funciona com a fase estacionària.
La columna està embalatge com una espiral, encara que també pot tenir forma d'U Recorreguda la mostra tota la longitud de la columna, arriba a el detector, les senyals s'amplifiquen obtenint així els cromatogrames.
columna
Al mercat existeixen una infinitat de catàlegs amb múltiples opcions per columnes cromatogràfiques. La selecció d'aquestes dependrà de la polaritat dels components que es volen separar i analitzar; si la mostra és apolar, llavors s'escollirà una columna amb una fase estacionària més no polar.
Les columnes poden ser de el tipus empaquetades o capil·lars. La columna de la imatge central és capil·lar, ja que la fase estacionària recobreix el seu diàmetre intern més no tot l'interior de la mateixa.
A la columna empaquetada, tot el seu interior s'ha omplert amb un sòlid que en general és pols de maó refractari o terres diatomáceas.
El seu material exterior consisteix ja sigui de coure, acer inoxidable, o fins i tot vidre o plàstic. Cadascuna té les seves característiques distintives: la seva manera d'ús, longitud, els components que millor aconsegueix separar, la temperatura òptima de treball, el diàmetre intern, el percentatge de fase estacionària adsorbit en el sòlid de suport, etc.
detector
Si la columna i el forn són el cor de la CG (sigui CGS o CGL), el detector és el seu cervell. Si el detector no funciona, no té sentit separar els components de la mostra, ja que no se sabrà quines són. Un bon detector ha de ser sensible a la presència de l'analit i respondre a la majoria dels components.
Un dels més utilitzats és el de conductivitat tèrmica (TCD), respondrà a tots els components, encara que no amb la mateixa eficiència que altres detectors dissenyats per a un conjunt específic d'analits.
Per exemple, el detector d'ionització a la flama (FID), es destina a mostres d'hidrocarburs o altres molècules orgàniques.
aplicacions
-Un cromatògraf de gasos no pot faltar en un laboratori d'investigacions forenses o criminalístiques.
-A la indústria farmacèutica s'utilitza com una eina d'anàlisi de qualitat en recerca d'impureses en els lots de medicaments fabricats.
-Ajuda a detectar i quantificar mostres de drogues, o permet realitzar anàlisis per comprovar si un atleta estava dopat.
-Serveix per analitzar la quantitat de compostos halogenats en fonts d'aigua. Així mateix, dels sòls pot determinar el seu nivell de contaminació per pesticides.
-Analitza el perfil d'àcid gras de mostres de diferents orígens, ja sigui vegetal o animal.
-Transformando les biomolècules en derivats volàtils, poden ser estudiats per aquesta tècnica. Així, es pot estudiar el contingut d'alcohols, greixos, carbohidrats, aminoàcids, enzims i àcids nucleics.
referències
- Day, R., & Underwood, A. (1986). Química Analítica Quantitativa. Cromatografia gas-líquid. (Cinquena ed.). PEARSON Prentice Hall.
- Carey F. (2008). Química Orgànica. (Sisena edició). Mc Graw Hill, p577-578.
- Skoog DA & West DM (1986). Anàlisi instrumental. (Segona edició). Interamericana.
- Wikipedia. (2018). Gas chromatography. Recuperat de: en.wikipedia.org
- Theta K. & Woo N. (30 de juny del 2018). Gas chromatography. Chemistry LibreTexts. Recuperat de: chem.libretexts.org
- Sheffield Hallam University. (Sf). Gas chromatography. Recuperat de: teaching.shu.ac.uk